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什么是离子色谱法?

发布时间:2019-11-02 14:45人气:

 
离子色谱仪
  离子色谱法(IC)是利用离子交换原理,连续对共存的多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。离子色谱仪由输液泵、进样阀、分离柱、抑制柱和电导检测装置等组成。测定时,流动相(淋洗液)将样品带入分离柱,由于各种离子对分离柱中离子交换树脂的亲和性不同,样品在分离柱上分离成不连续的谱带,并依次被洗脱,然后用电导检测器进行检测,分析阳离子时,分离柱采用低容量的阳离子交换树脂,用盐酸溶液作淋洗液。分析阴离子时,分离柱采用低容量的阴离子交换树脂,淋洗液用氢氧化钠溶液或碳酸钠与碳酸氢钠的混合溶液。
 
离子色谱的基本流程

阴离子色谱图

阴离子色谱图

 

离子色谱流动相输运系统

离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本相似。
 
1、贮液罐
溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:
(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;
(2)脱气方便;
(3)能承受一定的压力;
(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。
 
2、高压输液泵
高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:
 
(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。
(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。
(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱,泵应采用全塑Peek材料制作。
(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。
(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。
(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。
 
3、梯度淋洗装置
 
梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。
 
采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。
 

离子色谱的进样系统

离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。
 
1、手动进样阀
 
手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。它的结构如图2.4所示,其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。
 
2、气动进样阀
气动阀采用一定氦气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。
 
3、自动进样
自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。

 

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