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化学需氧量(COD)的测定方法

化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象,该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。

对废水化学需氧量的测定,我国规定用重铬酸钾法,也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。文章由华晨仪器整理。

(一)、重铬酸钾法(CODCr )
在强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁按标准溶液回滴,根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。
重铬酸钾氧化性很强,可将大部分有机物氧化,但毗咙不被氧化,芳香族有机物不易被氧化;挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化,并与硫酸银作用生成沉淀,可加入适量硫酸汞络合之。
用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值;用0.025mol/L重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值,但准确度较差。

(二)、恒电流库仑滴定法
恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质,以一定强度的恒定电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂),该试剂与被测物质进行定量反应,反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。
库仑式COD测定仪由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成,其中,工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3moI/LHZSO4,底部具有液络部的玻璃管内),用于电解产生滴定剂;指示电极对为铂片指示电极(正极)和钨棒参比电极(负极,置于充饱和硫酸钾溶液,底部具有液络部的玻璃管中),以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10.2mol/L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成,用于控制库仑滴定终点,变换和显示电解电流,将电解电流进行频率转换、积分,并根据电解定律进行逻辑运算,直接显示水样的COD值。
使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是:在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液,分别进行回流消解15分钟,冷却后各加入等量的硫酸铁溶液,于搅拌状态下进行库仑电解滴定。
本方法简便、快速、试剂用量少,不需标定滴定溶液,尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mLO.05mol/L重铬酸钾溶液进行标定值测定时,最低检出浓度为3mg/L;测定上限为100mg/L。但是,只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极,防止沾污,才能获得较好的重现性。

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