泰州市华晨仪器有限公司

附离子表面活性剂检测细则(亚甲蓝分光光度计)

一、方法与原理

阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠)作用,生成蓝色的离子对化合物,这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活生物质(MBAS)。生成的黑色物可被三氯甲烷萃取,其色度与浓度成正比,并可用分光光度计在波长652mm处测量三氯甲烷层的吸光度。

二、仪器

1、分光光度剂

2、250ml分液漏计(最好用TFE活塞)

3、索氏抽提器(150ml平底烧瓶,φ35×160nm抽出器蛇形冷凝管)

三、试剂

1、4%氢氧化钠溶液

2、3%硫酸

3、三氯甲烷

4、直链烷基苯磺酸钠标准贮备液:称取0.100g标LAS(平均分子量344.4,称准至0.001g),溶于50ml水中,转移到100ml容量瓶中,稀释至标线,混匀,每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要,每周配制一次。

5、直链烷基苯磺酸钠标准溶液:准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠标准贮备液,用水稀释至1000ml,每毫升含10.0μgLAS,当天配制。

6、亚甲蓝溶液:称取50g-水合磷酸二氢钠置于烧杯中,溶于水缓慢加入6.8ml浓硫酸,混匀,转移入1000ml容量瓶中,称取30mg亚甲蓝(指示剂),用50ml水溶解后也移入容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中。

7、洗涤液:称取50g一水合磷酸二氢钠置于烧杯中,溶于水,缓慢加入6.8ml浓硫酸, 用水稀释至1000ml容量瓶中。

8、酚酞指示剂溶液:将1.0g酚酞溶于50ml乙醇,然后边觉拌边加入50ml水,滤去沉淀物。

9、玻璃棉或脱脂棉:在索式抽提器中,用三氯甲烷萃取4h后,取出干燥,保存在清洁的具塞玻璃瓶中备用。

四、步骤

1、校准曲线的绘制,取一组分液漏斗四个,分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水,然后分别移入0、1:00、3:00、5:00、7:00、9:00、11:00、13:00、15:00、20:00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液,摇匀。按“水样测定”步骤操作,以测得的吸光度扣除空白试验值(零浓度标准溶液的光度)后,与相应的LAS量绘制标准曲线。

2、水样测定:将待测水样(100ml)移入分液漏计,以酚酞为指示剂,逐滴加入4%氢氧化钠溶液至水样呈紫红色,再滴加3%硫酸剂到紫红色刚好消失。

加入25ml亚甲蓝溶液,摇匀后再加入10ml三氯甲烷,激烈振摇30S,注意放气。过分地振摇会发生乳化现象,必要时,可加入少量异丙醇(小于10ml),以破坏乳(标准系列亦加入相同体积的异丙醇),再慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上的三氯甲烷液珠降落,静置分层。

将三氯甲烷层放入预先盛有50ml洗涤液的第三个分液漏斗内,用数滴三氯甲烷淋洗第一个分液漏斗的颈管。重复萃取3次,每次用10ml三氯甲烷,合并所有三氯甲烷萃取液至第二个分液漏斗中,激烈摇动30S,静置分层,将三氯甲烷层通过玻璃棉或脱脂棉放入50ml容量瓶中,再用三氯甲烷萃取洗涤液两次(5ml/次),此三氯甲烷层也并入容量瓶中,加三氯甲烷到标线,摇匀。

在652nm处,以三氯甲烷为参比,测定样品,标准系统和空白试验的吸光度。测定时应使用相同光程的比色器。

样品的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查得LAS的含量。

3、空白试验,按“水样测定”步骤进行空白试验,仅用100ml水代替试样。在试验条件下,以10mm米光程比色器,空白试验的吸光度不应超过0.02。否则应仔细检查器皿和试剂是否有污染。

五、计算

用亚甲蓝活性物质报告结果。以LAS计(平均分子量为344.4)

式中:c—水样中亚甲蓝,活性物质的浓度(ml/l)

m—从标准曲线上读取的LAS量(mg)

v—水样体积(ml)

 

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